五、漂白服从合计
式中:X——样品中二氧化硫的测定含量,g/kg;
A——测定用样液中二氧化硫的漂白含量,μg;
m——样品质量,测定g;
V——测定用样液的漂白体积,mL。测定
六、漂白剖析
①颜色较深的测定样品,需用活性炭脱色。漂白
②样品中退出四氯汞钠罗致液后,测定溶液中的漂白二氧化硫含量在24h内晃动,测定需在24h内妨碍。测定
③亚硝酸与食物中的漂白醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、测定丙酮酸)以及糖(葡萄糖、漂白果糖、甘露糖)散漫,组成散漫态亚硫酸,样品处置时退出氢氧化钠目的是使散漫态的亚硫酸释放进去,加硫酸是为了中以及碱,保障显色反映在酸性条件下妨碍。
④亚硝酸对于反映有干扰,退出氨基磺酸铵目的是分解亚硝酸。
⑤盐酸副玫瑰苯胺退出盐酸调节成黄色,必需部署住宿后运用,以空缺管不显色为宜,否则需重新用盐酸调节。
⑥盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色,退出盐酸量多时色浅,量少色深,必需严厉操作。
⑦显色反映的最适温度为20~25℃,温度低,锐敏度低,因此样品管以及尺度管在相同温度下妨碍。显色时问10~30min内晃动。
(二)蒸馏法
一、测定道理
在密闭容器中对于样品妨碍酸化并加热蒸馏,释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液罗致。罗致后用浓盐酸酸化,再以碘尺度溶液滴定,凭证破费碘尺度溶液的量合计样品中二氧化硫含量。
二、试剂
①盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。
②酸铅溶液(20g/L) 称取2g乙酸铅,溶于大批水中并稀释至100mL。
③尺度稀释溶液(0.01mol/L):将碘尺度溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
④淀粉调拨液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,逐渐倾入100mL滚水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此溶液应临历时配制。
三、仪器
全玻璃蒸馏器;碘量瓶;酸式滴定管。
四、操作措施
(1)样品处置:固体样品用刀切或者铰剪剪成碎末后混匀,称取约5.00g平均样品(样品量可视含量高下而定)。液体样品可直接罗致5.0~10.0mL,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
(2)测定
①蒸馏将称好的样品置于圆底烧瓶中,退出250mL水,装入冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)罗致液中,而后在蒸馏瓶中退出10mL盐酸(1+1),赶快盖塞加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端并吞液面,再蒸馏1min。用大批蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液中的装置部份。在检测样品的同时要做空缺试验。
②滴定:在取下的碘量瓶中挨次退出10mL浓盐酸、1mL淀粉调拨液(10g/L)。摇匀之后用碘尺度滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
五、服从合计
式中:X——样品中二氧化硫总含量,g/kg;
A——滴定样品所用碘尺度滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
B——滴定试剂空缺所用碘尺度滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL;
m——样品质量,g;
0.032——1mL碘尺度溶液[c(1/2I2)=1.0mol/L]至关的二氧化硫的品质,g/妹妹ol;
0.01——碘尺度溶液浓度,mol/L。
六、剖析
本法适用于色酒、葡萄糖糖浆以及果脯中亚硫酸盐以及二氧化硫的测定。
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(责任编辑:综合)
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